Большая Советская Энциклопедия (цитаты)

Электронный микроскоп

Электронный микроскоп (далее Э)прибор для наблюдения и фотографирования многократно (до 106 раз) увеличенного изображения объектов, в котором вместо световых лучей используются пучки электронов, ускоренных до больших энергий (30-100 кэв и более) в условиях глубокого вакуума. Физические основы корпускулярно-лучевых оптических приборов были заложены в 1834 (почти за сто лет до появления Электронный микроскоп) У. Р. Гамильтоном, установившим существование аналогии между прохождением световых лучей в оптически неоднородных средах и траекториями частиц в силовых полях. Целесообразность создания Электронный микроскоп стала очевидной после выдвижения в 1924 гипотезы о волнах де Бройля, а технические предпосылки были созданы немецким физиком X. Бушем, который исследовал фокусирующие свойства осесимметричных полей и разработал электронную линзу (1926). В 1928 немецкие ученые М. Кнолль и Э. Руска приступили к созданию первого просвечивающего Электронный микроскоп (ПЭМ) и спустя три года получили изображение объекта, сформированное пучками электронов. В последующие годы (М. фон Арденне, 1938; В. К. Зворыкин, США, 1942) были построены первые растровые Электронный микроскоп (РЭМ), работающие по принципу сканирования (развертывания), т. е. последовательного от точки к точке перемещения тонкого электронного пучка (зонда) по объекту. К середине 1960-х гг. РЭМ достигли высокого технического совершенства, и с этого времени началось их широкое применение в научных исследованиях. ПЭМ обладают самой высокой разрешающей способностью (), превосходя по этому параметру световые микроскопы в несколько тыс. раз. Т. н. предел разрешения, характеризующий способность прибора отобразить раздельно мелкие максимально близко расположенные детали объекта, у ПЭМ составляет 2-3 . При благоприятных условиях можно сфотографировать отдельные тяжелые При фотографировании периодических структур, таких как плоскости решеток удается реализовать разрешение менее 1 . Столь высокие разрешения достигаются благодаря чрезвычайно малой длине волны де Бройля электронов (см. Дифракция частиц). Оптимальным диафрагмированием (см. Диафрагма в электронной (и ионной) оптике) удается снизить сферическую аберрацию объектива (влияющую на Электронный микроскоп) при достаточно малой дифракционной ошибке. Эффективных методов коррекции аберраций в Электронный микроскоп (см. Электронная и ионная оптика) не найдено. Поэтому в ПЭМ электронные линзы (ЭЛ), обладающие меньшими аберрациями, полностью вытеснили электростатические ЭЛ. Выпускаются ПЭМ различного назначения. Их молено разделить на 3 группы: Электронный микроскоп высокого разрешения, упрощенные ПЭМ и Электронный микроскоп с повышенным ускоряющим напряжением.

  ПЭМ с высокой разрешающей способностью (2-3 Å) - как правило, универсальные приборы многоцелевого назначения. С помощью дополнительных устройств и приставок в них можно наклонять объект в разных плоскостях на большие углы к оптической оси, нагревать, охлаждать, деформировать его, осуществлять рентгеновский структурный анализ, исследования методами электронографии и пр. Ускоряющее электроны напряжение достигает 100-125 кв, регулируется ступенеобразно и отличается высокой стабильностью: за 1-3 мин оно изменяется не более чем на 1-2 миллионные доли от исходного значения. Изображение типичного ПЭМ описываемого типа приведено на рис. 1. В его оптической системе (колонне) с помощью специальной вакуумной системы создается глубокий вакуум (давление до 10-6 мм рт. ст.). Схема оптической системы ПЭМ изображена на рис. 2. Пучок электронов, источником которых служит накаленный катод, (формируется в электронной пушке и затем дважды фокусируется первым и вторым конденсорами, создающими на объекте электронное "пятно" малых размеров (при регулировке диаметр пятна может меняться от 1 до 20 мкм). После прохождения сквозь объект часть электронов рассеивается и задерживается апертурной диафрагмой. Нерассеянные электроны проходят через отверстие диафрагмы и фокусируются объективом в предметной плоскости промежуточной линзы. Здесь формируется первое увеличенное изображение. Последующие линзы создают второе, третье и т. д. изображения. Последняя проекционная линза формирует изображение на флуоресцирующем экране, который светится под воздействием электронов. Увеличение Электронный микроскоп равно произведению увеличений всех линз. Степень и характер рассеяния электронов неодинаковы в различных точках объекта, т. к. толщина, плотность и состав объекта меняются от точки к точке. Соответственно изменяется число электронов, задержанных апертурной диафрагмой после прохождения различных точек объекта, а следовательно, и плотность тока на изображении, которая преобразуется в световой контраст на экране. Под экраном располагается магазин с фотопластинками. При фотографировании экран убирается, и электроны воздействуют на фотоэмульсионный слой. Изображение фокусируется плавным изменением тока, возбуждающего поле объектива. Токи др. линз регулируют для изменения увеличения Электронный микроскоп

  Упрощенные ПЭМ предназначены для исследований, в которых не требуется высокая . Они более просты по конструкции (включающей 1 конденсор и 2-3 линзы для увеличения изображения объекта), их отличают меньшее (обычно 60-80 кв) ускоряющее напряжение и более низкая его стабильность. этих приборов - от 6 до 15. Другие применения - предварительный просмотр объектов, рутинные исследования, учебные цели. Толщина объекта, которую можно "просветить" электронным пучком, зависит от ускоряющего напряжения. В 100-кв Электронный микроскоп изучают объекты толщиной от 10 до нескольких тыс. Å.

  ПЭМ с повышенным ускоряющим напряжением (до 200 кв) предназначены для исследования более толстых объектов (в 2-3 раза толще), чем обычные ПЭМ. Их разрешающая способность достигает 3-5 Å. Эти приборы отличаются конструкцией электронной пушки: в ней для обеспечения электрической прочности и стабильности имеются два анода, на один из которых подается промежуточный потенциал, составляющий половину ускоряющего напряжения. Магнитодвижущая сила линз больше, чем в 100-кв ПЭМ, а сами линзы имеют увеличенные габариты и вес.

  Сверхвысоковольтные Электронный микроскоп (СВЭМ) - крупногабаритные приборы (рис. 3) высотой от 5 до 15 м, с ускоряющим напряжением 0,5-0,65; 1-1,5 и 3 Мв. Для них строят специальные помещения. СВЭМ предназначены для исследования объектов толщиной до 1-10 мкм (104-106 Å). Электроны ускоряются в электростатическом ускорителе (т. н. ускорителе прямого действия), расположенном в баке, заполненном электроизоляционным газом под давлением. В том же или в дополнительном баке находится высоковольтный стабилизированный источник питания. Ведутся работы по созданию СВЭМ с линейным ускорителем, в котором электроны ускоряются до энергий 5-10 Мэв. При изучении тонких объектов СВЭМ ниже, чем у ПЭМ. В случае толстых объектов СВЭМ в 10-20 раз превосходит 100-кв ПЭМ.

  Растровые Электронный микроскоп (РЭМ) с накаливаемым катодом предназначены для исследования массивных объектов с разрешением от 70 до 200 Å. Ускоряющее напряжение в РЭМ можно регулировать в пределах от 1 до 30-50 кв.

  Устройство растрового Электронный микроскоп показано на рис. 4. При помощи 2 или 3 ЭЛ на поверхность образца фокусируется узкий электронный зонд. отклоняющие катушки развертывают зонд по заданной площади на объекте. При взаимодействии электронов зонда с объектом возникает несколько видов излучений (рис. 5) - вторичные и отраженные электроны; электроны, прошедшие сквозь объект (если он тонкий); рентгеновское тормозное излучение и характеристическое излучение; световое излучение и т. д.

Любое из этих излучений может регистрироваться соответствующим коллектором, содержащим датчик, преобразующий излучение в электрические сигналы, которые после усиления подаются на электроннолучевую трубку (ЭЛТ) и модулируют ее пучок. Развертка пучка ЭЛТ производится синхронно с разверткой электронного зонда в РЭМ, и на экране ЭЛТ наблюдается увеличенное изображение объекта. Увеличение равно отношению высоты кадра на экране ЭЛТ к ширине сканируемой поверхности объекта. Фотографируют изображение непосредственно с экрана ЭЛТ. Основным достоинством РЭМ является высокая информативность прибора, обусловленная возможностью наблюдать изображение, используя сигналы различных датчиков. С помощью РЭМ можно исследовать микрорельеф, распределение состава по объекту, р-n-переходы, производить рентгеноструктурный анализ и многое другое. Образец обычно исследуется без предварительной подготовки. РЭМ находит применение и в технологических процессах (контроль дефектов микросхем и пр.). Высокая для РЭМ реализуется при формировании изображения с использованием вторичных электронов. Она определяется диаметром зоны, из которой эти электроны эмиттируются. Размер зоны в свою очередь зависит от диаметра зонда, свойств объекта, скорости электронов первичного пучка и т. д. При большой глубине проникновения первичных электронов вторичные процессы, развивающиеся во всех направлениях, увеличивают диаметр зоны и падает. вторичных электронов состоит из фотоэлектронного умножителя (ФЭУ) и электронно-фотонного преобразователя, основным элементом которого является сцинтиллятор с двумя электродами - вытягивающим в виде сетки, находящейся под положительным потенциалом (до нескольких сотен в), и ускоряющим; последний сообщает захваченным вторичным электронам энергию, необходимую для возбуждения сцинтиллятора. К ускоряющему электроду приложено напряжение около 10 кв; обычно он представляет собой покрытие на поверхности сцинтиллятора. Число вспышек сцинтиллятора пропорционально числу вторичных электронов, выбитых в данной точке объекта. После усиления в ФЭУ и в видеоусилителе сигнал модулирует пучок ЭЛТ. Величина сигнала зависит от топографии образца, наличия локальных электрических и микрополей, величины коэффициента вторичной электронной эмиссии, который в свою очередь зависит от состава образца в данной точке. Отраженные электроны регистрируются полупроводниковым ( Контраст изображения обусловлен зависимостью коэффициента отражения от угла падения первичного пучка и номера вещества. Разрешение изображения, получаемого "в отраженных электронах", ниже, чем получаемого с помощью вторичных электронов (иногда на порядок величины). Из-за прямолинейности полета электронов к коллектору информация об отдельных участках, от которых нет прямого пути к коллектору, теряется (возникают тени). Характеристическое рентгеновское излучение выделяется или рентгеновским спектрометром или энергодисперсным датчиком - полупроводниковым (обычно из чистого легированного литием). В первом случае рентгеновские кванты после отражения спектрометра регистрируются газовым пропорциональным счетчиком, а во втором - сигнал, снимаемый с полупроводникового усиливается малошумящим усилителем (который для снижения шума охлаждается жидким и последующей системой усиления. Сигнал от спектрометра модулирует пучок ЭЛТ, и на экране возникает картина распределения того или иного элемента по поверхности объекта. На РЭМ производят также локальный рентгеновский количественный анализ. Энергодисперсный регистрирует все элементы от до при высокой чувствительности. спектрометр с помощью набора с различными межплоскостными расстояниями (см. Брэгга - Вульфа условие) перекрывает диапазон от до . Существенный недостаток РЭМ - большая длительность процесса "снятия" информации при исследовании объектов. Сравнительно высокую можно получить, используя электронный зонд достаточно малого диаметра. Но при этом уменьшается сила тока зонда, вследствие чего резко возрастает влияние дробового эффекта, снижающего отношение полезного сигнала к шуму. Чтобы отношение "сигнал/шум" не падало ниже заданного уровня, необходимо замедлить скорость сканирования для накопления в каждой точке объекта достаточно большого числа первичных электронов (и соответствующего количества вторичных). В результате высокая реализуется лишь при малых скоростях развертки. Иногда один кадр формируется в течение 10-15 мин.

  РЭМ с автоэмиссионной пушкой обладают высокой для РЭМ (до 30 Å). В автоэмиссионной пушке (как и в электронном проекторе) используется катод в форме острия, у вершины которого возникает сильное электрическое поле, вырывающее электроны из катода (см. Туннельная эмиссия). Электронная яркость пушки с автоэмиссионным катодом в 103-104 раз выше, чем пушки с накаленным катодом. Соответственно увеличивается ток электронного зонда. Поэтому в РЭМ с автоэмиссионной пушкой осуществляют быстрые развертки, а диаметр зонда уменьшают для повышения . Однако автоэмиссионный катод работает устойчиво лишь при сверхвысоком вакууме (10-9-10-11 мм рт. ст.), и это усложняет конструкцию таких РЭМ и работу на них.

  Просвечивающие растровые Электронный микроскоп (ПРЭМ) обладают столь же высокой , как и ПЭМ. В этих приборах применяются автоэмиссионные пушки, обеспечивающие достаточно большой ток в зонде диаметром до 2-3 Å. На рис. 6 приведено схематическое изображение ПРЭМ. Две линзы уменьшают диаметр зонда. Ниже объекта расположены - центральный и кольцевой. На первый попадают нерассеянные электроны, и после преобразования и усиления соответствующих сигналов на экране ЭЛТ появляется т. н. светлопольное изображение. На кольцевом собираются рассеянные электроны, создающие т. н. темнопольное изображение. В ПРЭМ можно исследовать более толстые объекты, чем в ПЭМ, т. к. возрастание числа неупруго рассеянных электронов с толщиной не влияет на разрешение (после объекта оптика в ПРЭМ отсутствует). С помощью анализатора энергии электроны, прошедшие сквозь объект, разделяются на упруго и неупруго рассеянные пучки. Каждый пучок попадает на свой и на ЭЛТ наблюдается соответствующее изображение, содержащее дополнительную информацию о рассеивающих свойствах объекта. Высокое разрешение в ПРЭМ достигается при медленных развертках, т. к. в зонде диаметром всего 2-3 Å ток получается слишком малым.

  Э. м. смешанного типа. Сочетание в одном приборе принципов формирования изображения с неподвижным пучком (как в ПЭМ) и сканирования тонкого зонда по объекту позволило реализовать в таком Электронный микроскоп преимущества ПЭМ, РЭМ и ПРЭМ. В настоящее время во всех ПЭМ предусмотрена возможность наблюдения объектов в растровом режиме (с помощью конденсорных линз и объектива, создающих уменьшенное изображение источника электронов, которое сканируется по объекту отклоняющими системами). Кроме изображения, сформированного неподвижным пучком, получают растровые изображения на экранах ЭЛТ с использованием прошедших и вторичных электронов, характеристические рентгеновские спектры и т. д. Оптическая система такого ПЭМ, расположенная после объекта, дает возможность работать в режимах, неосуществимых в других приборах. Например, можно одновременно наблюдать электронограмму на экране ЭЛТ и изображение того же объекта на экране прибора.

  Эмиссионные Э. м. создают изображение объекта в электронах, которые эмиттирует сам объект при нагревании, бомбардировке первичным пучком электронов, освещении и при наложении сильного электрического поля, вырывающего электроны из объекта. Эти приборы обычно имеют узкое целевое назначение.

Зеркальные Электронный микроскоп служат главным образом для визуализации электростатического "потенциального рельефа" и микрополей на поверхности объекта. Основным оптическим элементом прибора является электронное зеркало, причем одним из электродов служит сам объект, который находится под небольшим отрицательным потенциалом относительно катода пушки. Электронный пучок направляется в зеркало и отражается полем в непосредственной близости от поверхности объекта. Зеркало формирует на экране изображение "в отраженных пучках". Микрополя возле поверхности объекта перераспределяют электроны отраженных пучков, создавая контраст на изображении, визуализирующий эти микрополя.

  Перспективы развития Электронный микроскоп Повышение в изображениях непериодических объектов до 1 Å и более позволит регистрировать не только тяжелые, но и легкие и визуализировать органический мир на уровне. Для создания Электронный микроскоп с подобным разрешением повышают ускоряющее напряжение, разрабатывают ЭЛ с малыми аберрациями, в частности криогенные линзы, в которых используется эффект сверхпроводимости при низких температурах, работают над созданием методов исправления аберраций ЭЛ и т. д. Исследование механизма формирования частотно-контрастных характеристик изображения в Электронный микроскоп привело к разработке методов реконструкции изображения, которые осуществляются аналогично тому, как это делается в световой оптике, где подобные методы основаны на Фурье преобразованиях, а соответствующие расчеты производятся на ЭВМ.

  Лит.: Eighth international congress on electron microscopy, Canberra, 1974; Стоянов П. А., Мосеев В. В., Розоренова К. М., Ренский И. О., Эпредельного разрешения ЭМВ-100Л, "Изв. АН СССР. Сер. физическая", т. 34, 1970; Хокс П., Электронная оптика и электронная микроскопия, пер. с англ., М., 1974; Деркач В. П., Кияшко Г. Ф., Кухарчук М. С., Электронозондовые устройства, К., 1974; Стоянова И. Г., Анаскин И. Ф., Физические основы методов просвечивающей электронной микроскопии, М.,  1972; Oatley С. ., The scanning electron microscope, Camb., 1972; Grivet ., Electron optics, 2 ed., Oxf., 1972.

П. А. Стоянов.



Для поиска, наберите искомое слово (или его часть) в поле поиска


Новости 27.01.2023 21:11:46