Большая Советская Энциклопедия (цитаты)

Ультрамикрохимический анализ

Ультрамикрохимический анализ (далее У) метод химико-аналитического исследования весьма малых количеств вещества (порядка 10-6г  и менее). Для выполнения У навески растворяют в таких объемах (10-3-10-6 мл), что образуются растворы общепринятых аналитических концентраций (10-1-10-4 н.). Объектами У являются малые количества различных природных и синтезируемых соединений, включения в сплавах металлов, в минералах, метеоритах, разнообразные продукты коррозии и т.п. С помощью аппаратуры и приемов У решаются задачи химико-аналитического исследования количеств вещества, существенно меньших, чем методами микрохимического анализа. Приемы подготовки к анализу весьма специфичны и индивидуальны для каждого типа образцов. Операции У выполняют в капиллярной посуде при наблюдении через лупу (с объемами до 1×10-3 мл) или в микроскоп (объемы менее 1×10-3 мл); перемещение объектов и инструментов для их исследования осуществляют с помощью механических приспособлений. Эксперимент под микроскопом проводят при использовании микроманипуляторов. При наблюдении в микроскоп выполняют различные операции: осаждение - в микроконусе с последующим отделением осадка центрифугированием (но не фильтрованием); электролиз - на микроэлектродах из тонкой проволоки; титрование - в капиллярных ячейках и предпочтительно электрометрическое; определение в виде окрашенных соединений - в капиллярных кюветах с помощью микроскопов-фотометров. В биохимических исследованиях спектрофотометрия является одним из основных методов ультрамикроанализа, где она применяется после или электрофоретического разделения анализируемых веществ. В элементном У органических веществ наряду с титри- и спектрофотометрическими методами применяют методы газовой и газового анализа. Образцы для У взвешивают на ультрамикровесах с точностью 10-8-10-9 г (малой навеской нагружают прогибающуюся кварцевую нить или кварцевое коромысло, подвешенное на закручиваемой торзионной нити). Решение многих проблем анализа весьма малых образцов обеспечивается сочетанием методов У с физическими методами локального анализа.

  Лит.: Коренман И. М., Введение в количественный ультрамикроанализ, М., 1963; Бельчер Р., Субмикрометоды анализа органических веществ, пер. с англ., М., 1968; Тельг Г., Элементный ультрамикроанализ, пер. с англ., М., 1973; Алимарин И. П., Петрикова М. Н., Качественный и количественный ультрамикрохимический анализ, М., 1974; Submicrogram Experimentation, ed. bv . Cheronis, . . - L., 1960; El-Badri . M., Micromanipulators and Micromanipulation. ., 1963.

  М. Н. Петракова.

 


Для поиска, наберите искомое слово (или его часть) в поле поиска


Новости 19.04.2024 02:09:15